GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定 检测标准

1.范围

本标准规定了食品中水分的测定方法。

本标准第一法(直接干燥法)适用于在101℃～105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法(减压干燥法)适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。第三法(蒸馏法)适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。第四法(卡尔·费休法)适用于食品中含微量水分的测定,不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10^-3g/100g的样品

第一法 直接干燥法

2.原理

利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

3试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。

3.1 试剂

3.1.1 氢氧化钠(NaOH)。

3.1.2 盐酸(HCl)。

3.1.3 海砂。

3.2 试剂配制

3.2.1 盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。

3.2.2 氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。

3.2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物,先用盐酸溶液(6mol/L)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(6mol/L)煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。

4.仪器和设备

4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。

4.2 电热恒温干燥箱。

4.3 干燥器:内附有效干燥剂。

4.4 天平:感量为0.1mg。

5.分析步骤

5.1 固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃～105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2g～10g试样(精确至.0001g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5mm,如为疏松试样,厚度不超过10mm,加盖,精密称量后,置于101℃～105℃千燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h～4h后,盖好取岀,放亼干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。

5.2 半固体或液体试样:取洁净的称量瓶,内加10g海砂(实验过程中可根据需要适当增加海砂的质量)及一根小玻棒,置于101℃～105℃干燥箱中,干燥1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒重。然后称取5g～10g试样(精确至0.0001g),置于称量瓶中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去瓶底的水滴,置于101℃~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

6.分析结果的表述

7.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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